一、土壤样本的采集原理:
采集土壤样品的时间和数量,视采集的对象和目的而定。如为测定某种农药残留量,要在当年施用这种农药前采集,或者在作物成熟时、与植物样品同时采集。由于研究目的不同,对土壤样品的采集也有不同的要求。
如研究土壤物理性质,要求采取原状土样,即所采土样应保持其自然结构和水分状态。研究土壤水分和农作物产量的关系,要求在各个生长期采集深2~3米处的土壤样品。为研究土壤形态特征,要求采样层次间界线清楚,能观察到各发生层的结构、质地、新生体、地下水位等。
研究土壤化学性质用的土样,只要求在特征深度处能采到足够数量(如1~2公斤)的样品,而不必保持原来的形状。
二、土壤样品的制备原理:
在气温为2535度:,空气相对湿度为20%60%,通风且避光的室内进行土壤样品的制备,并防止酸、碱性气体及灰尘的污染。
将土样平铺在晾土架或木板上让其自然风干,为防止污染,木板上应衬垫干净的白纸,尤其是供微量元素分析用的土样,严禁用有字的打印纸或旧报纸衬垫。当土样尤其是黏性土壤达到半干状态时,及时将大土块捏碎,以免结成硬块难以压碎。
扩展资料:
土壤样品的采集方法:
1、对角线采样法:适宜于污水灌溉地块,在对角线各等分中央点采样。
2、梅花形采样法:适宜于面积不大、地形平坦、土壤均匀的地块。
3、棋盘式采样法:适宜于中等面积、地势平坦、地形基本完整、土壤不太均匀的地块。蛇形采样法:适应于面积较小地形不太平坦、土壤不够均匀须取采样点较多的地块。深度视采样目的而定,一般采耕层0-20cm。
取混合样1-2kg。如数量太多可用四分法将多余土壤弃去。将所采土样装入布袋或聚乙烯塑料袋,内外均应附标签,标明采样编号、名称、采样深度、采样地点、日期、采集人。用作化学分析(除重金属分析)的土壤样品可用土钻采样,用作容量测定的土壤样品,应用环刀法采样。
参考资料来源:百度百科-土壤采样
参考资料来源:百度百科-土壤样品制备
参考资料来源:百度百科-土壤样品采集
无机化学,学的范围比较广,涉及的知识也比较大,不过都是一些比较浅显易懂的知识,难点不多,涵盖内容广,主要研究无机物(即不含碳原子(不包括一氧化碳和二氧化碳))之间的现象以及反应。
分析化学,个人觉得学习的主要内容是:学习实验操作的方法和技巧,不过仍然以理论基础为主,学习的实验操作方法以及技巧在无机化学中也有部分涉及,不过在分析化学中,加以延伸和提高,还学习了其他的一些以前没有学习过的检验检测的方法......
与化学分析中的滴定分析法相比,电位滴定法有何特点
电位滴定是靠电位突变来计算它的终点的.
需用仪器:电位滴定需要用参比电极,使用电位滴定仪或者pH计的电位档测定.
测定过程一边滴定,一边记录电位.
计算方法:根据滴定液的体积和电位的二级微商计算.当达到滴定点时,电位会发生突然的变换,被称之为突跃点.按照突跃点消耗的滴定液体积进行计算.
你说的一般的滴定法,应该多是酸碱滴定法或者沉淀滴定法.
定量分析的任务是测定物质中某种或某组分的含量。通常包括以下几个步骤。
· 取样:分析试样具有代表性;
· 试样分解和分析试液的制备;
· 分离及测定
· 分析结果的计算及评价
(1) 取样:根据分析对象是气体、液体、或固体,采用不同的取样方法。在取样过程中,最重要的一点是要使分析试样具有代表性。
试样制备:
试样经过破碎、过筛、混匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样。
破碎分为粗碎、中碎和细碎甚至研磨。每次破碎后要使样品全部通过筛孔。
缩分是使粉碎后的试样量逐步减少,采用四分法。将过筛后的试样混匀,堆为锥形后压为圆饼形状,通过中心分成四等份,弃去对角的两份。是否需要继续缩分,可按下述公式进行计算。
mQ(kg):试样的最小质量;
k:缩分常数的经验值,试样均匀度越差,越大,通常在0.05~1 kg·mm-2之间。
d(mm ):试样的最大粒度直径。
· 采样与缩分试样量计算示例
· 例:采集矿石样品,若试样的最大直径为10 mm, k =0.2 kg/mm2, 则应采集多少试样?
· 解: mQ ≥ kd 2 = 0.2 acute; 10 2 = 20 (kg)
· 例: 有一样品 mQ = 20 kg , k =0.2 kg / mm2, 用6号筛过筛, 问应缩分几次?
· 解: mQ ≥ kd 2 = 0.2 acute; 3.36 2 = 2.26 (kg)
缩分1次剩余试样为20 acute; 0.5 = 10 (kg),
缩分3次剩余试样为20 acute; 0.53= 2.5 (kg) ≥ 2.26,
故缩分3次。
从分析成本考虑,样品量尽量少,从分析误差考虑,不能少于临界值 mQ ≥ kd 2
(2)试样分解和分析试液的制备
定量化学分析一般采用湿法分析,通常要求将干燥好的试样分解后转移入溶液中,然后进行分离及测定。
试样分解和分析试液的制备要求:试样分解完全; 待测物质不损失;避免引入干扰杂质。
根据试样性质的不同,分解的方法亦不同。
溶解法→无机试样
熔融法 →无机试样
微波消解法→无机试样
灰化法 →有机试样
Ⅰ 溶解法:水、酸、碱或混合酸作为溶剂。一般顺序为:
H2O→HCl→HNO3→碱溶法→王水
还有硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸等。
Ⅱ 熔融法
将试样与固体熔剂混匀后置于特定材料制成的坩埚中,在高温下熔融,分解试样,再用水或酸浸取融块。
K2S2O7及KHSO4为酸性熔剂,用石英或铂坩埚。Na2CO3,NaOH,Na2O2为碱性熔剂,用铁、银或刚玉坩埚。
Ⅲ 灰化法(有机试样)
干式消化法:试样置于马弗炉或氧瓶燃烧中,高温分解或燃烧,有机物燃烧后留下的无机残渣以酸提取后制备成分析试液。它具有试样分解完全、操作简便、快速,适用于小量的试样的分析等优点。
湿式消化法:硝酸和硫酸混合物作为溶剂与试样一同加热煮解,优点简便、快速。
(3)分离及测定
根据待测组分的性质、含量和对分析结果准确度的要求,选择合适的分析方法。根据方法的灵敏度、选择性及适用范围等来正确选择适合的分析方法。
当试样共存组分对待测组分的测定有干扰时,常用掩蔽剂消除干扰,而无合适的掩蔽方法时,必须进行分离。
(4)分析结果的计算及评价
根据分析过程中有关反应的计量关系及分析测量所得数据,计算试样中待测组分的含量。对于测定结果及误差分布情况,应用统计学方法进行评价。
二、 定量分析结果的表示
⑴ 待测组分的化学表示形式
以待测组分实际存在形式含量表示。
以氧化物或元素形式表示
以所需的组分表示
电解质溶液的分析结果,以离子含量表示
三、 待测组分的含量表示方法
固体试样:常用质量分数表示 wB=mB/ms (%)
含量很低时,μg/g(或10-6),ng/g(10-9),pg/g(10-12)
液体试样:
物质的量浓度:单位mol/L。
质量摩尔浓度:单位mol/kg。
质量分数:待测组分的质量除以试液的质量,量纲为1。
体积分数:待测组分的体积除以试液的体积,量纲为1。
摩尔分数:待测组分的物质的量除以试液的物质的量,量纲为1。
质量浓度:以mg/L, μg/L, μg/mL,n g/mL, p g/mL。
气体试样:常量或微量组分的含量,通常以体积分数表示。
基础化学中经常用到的定量分析仪器有:高效液相色谱仪、气相色谱仪、分光光度计、常用玻璃仪器(烧杯、量筒、玻璃棒、容量瓶等)、天平等。此外,由于行业不同,应用的分析仪器截然不同,如在生物行业中会用到PCR。
为了取得尽量平均的样品,相邻两块可能会来自同一区域,可能由于偏析等问题,引起成分不均。从不同地方取的平均样能更好的代表试样。 这样又能缩减样品量